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全自動電位滴定法檢測火腿腸中氯化物的含量
1 前言
食品中的氯化物,在很多食品的質(zhì)量檢測項(xiàng)目中作為必檢指標(biāo),也是衡量產(chǎn)品質(zhì)量優(yōu)劣的要素。準(zhǔn)確測定食品中的氯化物含量,在質(zhì)量檢測實(shí)踐中顯得尤為重要。人民*標(biāo)準(zhǔn)《GB 5009.44-2016 食品中氯化物的測定》中就對食品中的氯化物含量測定方法有明確的規(guī)定,本文按照標(biāo)準(zhǔn)中的方法用全自動電位滴定儀測定火腿腸中氯化物的含量,操作簡單,結(jié)果準(zhǔn)確。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
JH-T6全自動電位滴定儀,銀指示電極,雙鹽橋飽和甘汞參比電極,加熱爐
2.2 試劑
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.02mol/L),硝酸,丙酮
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 實(shí)驗(yàn)步驟
稱取 5g 試樣(至 1mg)于瓷坩堝中,小火炭化完全,炭化成分用玻璃棒輕輕研碎, 然后加 25~30mL 水,小火煮沸,冷卻,過濾于 100mL 容量瓶中,并用熱水少量多次洗滌殘?jiān)盀V器,洗液并入容量瓶中,冷卻至室溫,加水至刻度,取部分濾液測定。移取 10.00mL 試液,于 50mL 燒杯中,加入 5mL 硝酸溶液和 25mL 丙酮。用硝酸銀滴定液滴定至終點(diǎn),同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。
3.2 儀器參數(shù)
滴定模式: 電極平衡時(shí)間: 電極平衡電位: | 動態(tài)滴定 4s 1mv |
*小添加體積: |
0.02mL |
結(jié)束體積: |
10mL |
突躍值: |
300 |
3.3 計(jì)算公式
火腿腸中氯化物的含量(%)按下式計(jì)算:
式中:
V——滴定試液時(shí)消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL V0——空白試驗(yàn)時(shí)消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL c——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,mol/L
m——試驗(yàn)的質(zhì)量,g
0.0355——與 1.00mL 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(CAgNO3=1.000mol/L)相當(dāng)?shù)穆鹊馁|(zhì)量,
4 結(jié)果與討論
4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
編號 | 取樣量
(g) | 硝酸銀濃度 (mol/L) | 空白體積 (mL) | 滴定體積
(mL) | 氯化物含量
(%) | 平均值
(%) |
1 | 5.07502 |
0.0205 |
0.06 | 6.620 | 0.94 |
0.94 |
2 | 5.00199 | 6.580 | 0.95 | |||
3 | 5.04955 | 6.543 | 0.93 |
4.2 滴定圖譜
4.3 結(jié)論
本次實(shí)驗(yàn)結(jié)果符合國標(biāo)對于精密度的要求。用電位滴定法檢測火腿腸中的氯化物含量, 操作簡單,結(jié)果準(zhǔn)確,重復(fù)性好。
參考文獻(xiàn)
[1] GB 5009.44-2016 食品中氯化物的測定[S].